卢龙碱熔融测定碳化硅中痕量杂质的直接光谱分析
所属分类:新闻资讯 点击次数:5 发布日期:2026-04-20
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碱熔融测定碳化硅中痕量杂质的直接光谱分析 发射光谱法长久发来用作浓度范围在1p.p.m,以上的痕量分析工具,为了用作分析高纯半导体材料,希望提高此法的灵敏度,在光谱分析之前利用预先浓集方法,在分析硅的杂质时,就用真空蒸馏作为预先浓集方法,在测定硅中硼的浓度低达十亿分之一时,化学的预示浓集法已被用于光谱法中,利用化学预先浓集技术的主要缺点是有被试验和容器污染的危险,在低浓度时这种情况特别严重。 曾希望在碳化硅样品中也应用预先浓集的步骤,但是,由于这种材料化学稳定性很高,所以放弃了这种方法,而能够作用定量的,便利的化学溶解法,是用碱熔融,但是由于溶解时需要的熔剂对碳化物的比值颇大,并且加热的时间很长,由此而来的污染将使此法不能实际应用。 因此,对直接光谱的发展进行了努力,大多数痕量光谱法的步骤是以总能量为基础,样品在光谱电弧中完全燃烧以保证杂质完全挥发至电弧中,基质植被的同时挥发和激发强烈地使乳胶的背景加深,所以杂质元素的光谱线条被严重的隐蔽了,在本实验室中观察到许多杂质元素在比较不强烈的激发情况下能够从碳化硅基质中选择性地挥发,所以碳化硅的挥发被压抑,这种现象用于测定碳化硅中痕量杂质的直接光谱法的发展中,对于许多元素说来,其灵敏度在0.001-0.1p.p.m范围内。光谱标准 RE-43碳化硅 碳化硼研体中彻底地粉碎,保证均匀磨细的粉料用作为基质材料,其中加入已知量的杂质,一系列标准样品是连续烯释43种元素氧化物的主要混合我的粉料而制成,在碳化硅中每种的浓度为0.13%。 为了避免使粉料杂质从基质分离的静电荷的形成,在所有混合操作中使用玻璃器皿而不用塑料器皿。 对于I和II族元素加入二氧化锗作为内标准,其浓度为10p.p.m的锗,基质材料中存在的硅可以用作为IV和V族元素的内标准。 光谱参数 为了测定以电弧时间为函数的杂质元素线条的光谱变动情况,在氩气流中用20安直流电弧对碳化硅标准和样品进行了移动底片的试验,发现许多杂质元素能够根据它们的挥发速率分类,移动底片试验完成后,碳化硅残余物在光谱电极中受到更猛烈的电弧,此时不出现杂质元素的光谱线条表明以前的挥发已经完成。
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