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塑料类固废样品的粉碎 | 从元件到纳米(飞驰球磨粉碎机)
所属分类:显微镜百科 点击次数:228 发布日期:2022-07-01
大家好,这里是老上光显微镜知识课堂,在这里你可以学到所有关于显微镜知识,好的,请看下面文章:
塑料、塑胶类样品的粉碎一直是相对热门的话题,环境保护中固废处理的问题,毒跑道事件中塑胶跑道样品的检测,以及后续固体废物的
再生与治理等都是亟待解决的问题。
无论是哪个议题,都离不开自上而下的样品制备过程,而塑料本身的热敏特性以及聚合物带来的韧性与弹性,为高效的样品制备带来了一
定困难。
德国飞驰几十年致力于样品制备与前处理工艺,今天就来和大家分享一些关于塑料类样品的粗粉、细粉碎、以及纳米化的案例与经验。
制备微纳米塑料颗粒
粗粉碎·样品检测
实验材料:颗粒较大的塑料、塑胶样品,甚至完整的塑料制品等
实验步骤:
1.将过大的塑料制品简单处理至切割式粉碎机容许的进样尺寸(<8cm);
2.选择合适的转刀和一定孔径的筛盒;
3.先打开开关,使机器开始运行,然后匀速加入样品;
4.根据样品的粉碎难易度及过筛速度控制加样速率;
5.全部样品加入机器后,等待30s-60s使样品充分过筛后再关闭电源;
6.取样后使用吸尘器、湿布等即可充分清洁研磨腔。
选用合适的转刀处理样品:
不同种类以及材质的转刀适用于处理的样品种类有所不同,转刀材质也有多种可选,适用于后续检测的多种需求。
选用不同的转速配置:
*新的Pulverisette19实现了不同转速范围内,转刀速度可调的功能:
可变转速范围 300 – 3000 rpm 适用于精细粉碎
高速通用型切割式粉碎机PULVERISETTE 19能以高达30Nm的扭矩以处理量高达60l/h的速度对软至中硬样品材料和纤维材料进行粉碎,并具
有可靠的高重复性结果。
可变转速范围 50 –700 rpm 适用于强力粉碎
低速的通用型切割式粉碎机PULVERISETTE 19具有50-700rpm的可变转速调节和高达67Nm的扭矩,由于结合了低切割速度和*大功率的
切割能力,可以实现非常强大的对坚硬,坚韧的粉碎弹性样品的破碎。同时,它是所有样品的理想通用式解决方案,例如,需要避免过热
对样品造成的损坏,避免高挥发性物质的损失或过高的损耗。
NO.2 细粉碎·塑料粉末
实验原料:塑料粉末;
片状、块状或颗粒状的塑料样品需经高速旋转粉碎机处理成粉末
然而,我们大多数时候面对的样品其实 ↓
使用行星式式球磨机无法很好的直接处理块状甚至片状的塑料样品,尤其有一些性能非常突出的特种塑料。所以我们需要将塑料颗粒或薄
膜进行一步粗粉碎:
使用Pulverisette 14系列旋转粉碎机,能够快速的将塑料样品粉碎成粉末状,*细可达40μm。
冷冻粉碎:
使用Pulverisette 14高速旋转粉碎机处理塑料样品时,12棱转刀能够达到22000rpm的极高转速,在充分粉碎样品的同时也可能造成一定程
度的热量累积。
为了避免热损伤改变样品性质,我们可以借助液氮在研磨粉碎前和粉碎过程中脆化、冷却样品颗粒:
将塑料颗粒预先浸入液氮15min左右,充分冷却后取出,匀速加入粉碎机进行粉碎。
粉碎过程中可以用样品匙舀一勺液氮与样品的固液混合物一同加入粉碎机进行粉碎。
NO.3 高能球磨·纳米级塑料
实验过程:
1. 聚合物类样品单纯依赖干磨很难达到亚微米级别的研磨效果,实验需要依赖分散介质,由于塑料类样品比重较轻,需要使用比重小于样
品的分散剂,如乙醇、异丙醇等;
2. 根据样品初步粉碎的粒度选用规格较大的研磨球初步进行研磨;
3. 由于高韧性样品较难通过球磨的方式破碎,建议使用800rpm以上的高转速研磨样品;
4. 有效研磨时间60min或以上。
研磨效果:
客户将飞驰制备的样品进行SEM表征,由于未经超声分散,片层状的样品相互堆叠,对检测结果稍稍有些影响。但仍然能观察到80nm的颗粒
,大部分样品颗粒也均达到了1μm以下。
需要注意:
1)不同性质的塑料样品研磨后的状态有很大不同,如果没有掌握好研磨条件,样品性质可能发生变化
2)样品在研磨过程中由于粒径减小,体积会发生膨胀,体系变得粘稠,在装料时需要预先留出足够空间,以免罐内压力过大。
NO.4 固废治理·球磨再生
聚酰亚胺薄膜应用范围极为广泛,在生产制造和使用时会不可避免产生大量废弃的聚酰亚胺薄膜。由于聚酰亚胺薄膜具有良好化学稳定性
、耐热稳定性等性能,因此如何有效地回收处理聚酰亚胺废弃物,是困扰人们的一大难题。
为此,俄罗斯的科学家提出了一种简单有效的方法:首先采用高能球磨方式将废弃的聚酰亚胺薄膜研磨粉碎;之后将回收的聚酰亚胺粉末
制备成模塑粉。
实验材料:聚酰亚胺薄膜原料 不同细度的粉末原料
实验步骤:
1.取40g聚酰亚胺薄膜原料;
2.选用3mm不锈钢研磨球,球料比20:1;
3.转速设定为400rpm;
4.每组添加不同组分的添加剂;
5.研磨时间为45-180min;
6.使用不同助剂平行做四组实验。
为改善回收料的烧结性能,研究者选用了一种商品化的聚酰亚胺粉末(牌号PM-69)和另一种商品化的液态聚酰亚胺树脂(牌号SP-97)作
为改善助剂。首先,通过高能球磨分别得到PI/PM-69和PI/SP-97组分,之后通过400℃高温模压得到块体样品。
球磨效果:
我们能看到,在图(a)中从45分钟开始,粒径在前90min迅速减小,但在前90min内,颗粒粒径分布宽度先变大,从60min后才开始逐渐变窄
。从图中可以看出,随着球磨时间增长,废旧塑料研磨后生成的再生塑料性能都得到了一定程度的提升。
球磨后表面形态:
经过高能球磨处理之后的塑料样品均呈现不同程度的片层堆叠结构。不同的助剂均可以使片层结构的表面形态得到优化。
烧结效果:
研究发现,所制备聚酰亚胺模塑料的机械性能与回收聚酰亚胺粉末的平均粒径大小有很大关系,并且助剂PM-69、SP-97的补强改善作用同
样受回收率粒径影响。模塑料PI/SP-97(10wt%)性能表现优异,其密度为1.42g/ml,弯曲强度可达87MPa,破损变形率为4.2%;储能模量
在50~350℃温度区间内呈线性变化,50℃和350℃是分别为2.7GPa和1.3GPa。
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