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金相显微镜的基本原理与应用

所属分类:显微镜百科 点击次数:637 发布日期:2023-07-07

1 显微镜的发展

1590年,荷兰和意大利的眼镜师Hans Janssen造出类似显微镜的放大仪器;

1610年,伽利略和开普勒改变物镜和目镜之间的距离,得出合理的显微光路结构;

1673~1677年,列文虎克制成单组元放大镜式的高倍显微镜;同期,英国罗伯特·胡克在显微镜中加入调焦机构、照明系统和工作台,称为现代显微镜的雏形;

19世纪70年代,德国人阿贝奠定了显微镜成像的古典理论基础;

1882年,英国Wenham制出聚光镜和传动装置的显微镜,被称为历史上最精美的显微镜;

1930年,卡尔·蔡司制出台实验室用显微镜。

图1 (左) Hans Janssen的显微镜和(右)现存的列文虎克显微镜

图2 (左)罗伯特·胡克的显微镜、(中) Wenham的显微镜和(右)卡尔·蔡司的显微镜

2 金相显微镜的基本原理

2.1 凸透镜的成像规律

(1) 当物体位于透镜物方焦点以内时,则象方不能成像,而在透镜物方的同侧比物体远的位置形成放大的直立虚像,如图3(左)所示。

(2) 当物体位于透镜物方焦点上时,象方还是不能成像

(3) 当物体位于透镜物方焦点以外二倍焦距以内,则在象方二倍焦距以外形成放大的倒立实像,如图3(右)所示。

(4) 当物体位于透镜物方二倍焦距上时,则在象方二倍焦距上形成同样大小的倒立实像

(5) 当物体位于透镜物方二倍焦距以外时,则在象方二倍焦距以内、焦点以外形成缩小的倒立实像

图3 (左)虚像放大和(右)实像放大

2.2 显微镜的成像原理

图4 显微镜放大原理光路图

显微镜和放大镜起着同样的作用,就是把近处的微小物体成一放大的像,以供人眼观察,只是显微镜比放大镜可以具有更高的放大率而已。如图4所示,物体AB位于物镜前方,离开物镜的距离大于物镜的焦距,但是小于两倍物镜焦距。所以,它经物镜以后,必然形成一个倒立的放大的实像A'B'。A'B'靠近F2的位置上,再经目镜放大为虚像A"B"后供眼睛观察,如图4所示。目镜的作用与放大镜一样。所不同的只是眼睛通过目镜所看到的不是物体本身,而是物体被物镜放大了一次的像。

3 金相显微镜的结构

金相显微镜最常见的有台式结构、卧式结构和立式结构三大类,无论式那种类型,它们都由光学系统、光路系统机械系统三部分构成,其中放大系统是显微镜的关键部分。以台式金相显微镜为例,结构示意图和光学系统示意图如图5所示。

图5 金相显微镜的结构和光学系统示意图

3.1光学系统

显微镜的光学系统主要由物镜和目镜组成,由物体来的光线通过物镜和目镜进行放大成像。

(1) 物镜

物镜是显微镜最主要的光学部件,它的好坏直接影响显微镜放大后的影像质量。位于物镜最前端的是平面透镜,称为前透镜,起到放大作用;位于它之后的其他透镜都是校正透镜,用以校正前透镜引起的各种像差。色像差校正到红、绿两波区的称为消色差物镜;校正到红、绿、紫波区的称为复消色差物镜;对视场边缘的弯曲进行校正的称为平场消色差物镜。

(2) 目镜

目镜的主要作用是将物镜放大的实像再一次放大。目镜仅由为数不多的几片透镜组成,由于通过目镜的光束近于平行,像差不严重,而且孔径角也小,所以目镜的鉴别能力低,放大倍数不高。

3.2 光路系统

金属试样不透明,需要有照明装置,将光线投射在试样表面,借金属表面本身的反射能力,使部分光线被反射而进入物镜,从而形成倒立的实像,随后在目镜中形成一个虚像。一般金相显微镜的光路系统包括光源、滤色片、孔径光阑、视场光阑、照明系统几个部分。

(1) 光源

显微镜的光源一般采用低压钨丝灯泡,由降压变压器供给5V、6V、8V低电压。目前实验室常见的有自带式变压器和外置式变压器两种。

(2) 滤色片

一般显微镜都附带有黄、绿、蓝三种或者更多颜色的滤色片,主要是为了让光源发射出的白光变为单色光。不同类型的物镜使用不同的滤色片,滤色片可以改变相的衬度,便于组织鉴别。

(3) 孔径光阑

孔径光阑位于聚光透镜之后,用以调节光源射入的光束粗细。当孔径光阑缩小时,进入物镜的光束变细,光线不通过物镜透镜组的边缘,球面像差会大大降低,但是物镜的孔径角也会随着缩小,会使实际使用的数值孔径下降,最终分辨率降低;当孔径光阑扩大时,孔径角会增大,可以使光线充满物镜的后透镜,分辨率会提高,但是球面像差的增大会降低成像质量。因此孔径光阑对成像质量影响很大,使用时必须适当调节。

(4) 视场光阑

视场光阑位于孔径光阑之后,调节视场光阑可以改变显微镜视场的大小,而并不影响物镜的分辨率。适当调节视场光阑还可以减少镜筒内的反射和炫光,提高成像的衬度和质量,如果过小的话会使观察范围变窄。

(5) 照明系统

金相显微镜的照明系统中都配有垂直照明器,目的是调节照明光束垂直转向。为了保证光线均匀地照射在试样表面以及得到亮度均匀地影像,要求照明光束或成像放大光束与目镜、物镜主光轴同心,平面玻璃的倾斜角恰好为45°。

3.3 机械系统

金相显微镜的机械系统是由支撑装置、镜体部件以及附件等机构组成的,它将光学系统和照明系统连成一体,共同发挥作用。支撑装置包括底座、镜架、载物台、微动装置等;镜体部件包括物镜转换器、物镜和目镜;附件主要包括显微摄影装置、偏光、暗场装置等。

4 金相试样制备

金相试样是直接在显微镜下进行观察分析、研究,对金相试样的观察面光洁度要求较高,需要达到镜面一样光亮、无划痕。在金相分析过程中,试样制备是至关重要的一个环节,一般包含取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个过程。

4.1 取样

选择合适的、具有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一个环节,取样的部位和磨面的选择都应该根据分析要求而定,例如分析金属缺陷和破损原因时,应在发生缺陷和破损的部位取样;在检测淬火层、晶粒度等时,应取横向截面。不同性能的金属材料会采取不同的截取方法,但是都要保证在取样过程中要尽量避免和减轻因塑性变形(或受热)引起的组织失真现象。试样的尺寸、形状并没有特殊的要求,采用直径Ф15~20 mm,高12~18 mm的圆柱体或边长15~20 mm的立方体比较适宜。

对于形状不规则又极其细小的试样、需要保护表面脱碳层组织及深度测定的试样、对表面渗镀层和涂覆层组织及深度测定的试样需要采取镶嵌,主要有机械夹持法塑料镶嵌法

(1) 机械夹持法。夹具应该选择与试样硬度、化学性能近似的材料。确保磨光和抛光时,不出现磨损不一,浸蚀时不出现假组织。

图6 (左)薄片试样和(右)块状试样的夹持方法

图7 冷凝法浇注示意图

(2) 塑料镶嵌法。利用热塑性塑料(如聚氯乙烯)、热凝性塑料(如胶木粉)、冷凝性塑料(如环氧树脂+固化剂)等作为填料。前两者属于热镶填料,必须在专用设备上进行。而对于不能加热的试样、不能加压的软试样、大的形状复杂的试样、多孔试样可以采用冷凝性塑料浇注镶嵌,只需要将适宜尺寸的钢管、塑料管、纸壳管放在平滑的塑料(或者玻璃)板上,试样置于管内待磨面朝下再倒入填料,放置凝固硬化即可。

4.2 粗磨

选取的试样如果是很硬的材料(如钢铁材料)可以先用砂轮磨平,如果是很软的材料(如铝、铜等有色金属)可以先用锉刀锉平。粗磨主要有以下三个目的:

(1) 修整。形状不规整的试样必须经过粗磨,修整为规则形状的试样。

(2) 磨平。试样的切口往往不够平滑,为了将观察面磨平,同时去掉切割时产生的变形层。

(3) 倒角。在不影响观察目的的前提下,需要将试样上的棱角磨掉,以免划破砂纸和抛光织物(对于需要观察渗碳层、脱碳层等表层组织的试样,不能将边缘磨圆,更好进行镶嵌)。

4.3 细磨

粗磨后的试样,磨面上难免会有较粗较深的磨痕,为了进一步消除这些磨痕必须进行细磨。细磨主要有手工磨和机械磨两种。

(1) 手工磨

手工磨是将砂纸铺在玻璃板上,并清理干净,左手按住砂纸,右手握住试样均匀用力的在砂纸上做单向推磨(试样退回时不能与砂纸接触)。普通金相砂纸所用的磨料有碳化硅和天然刚玉两种,其中碳化硅砂纸磨光速率高,变形浅,可用水作为润滑剂进行湿磨。常用的砂纸号数有200、400、600、800号几种,号数小的磨粒较粗,反之亦然。

图8 手工磨示意图

(2) 机械磨

电动机带动铺有水砂纸的圆盘转动,紧握试样,均匀用力将试样沿着盘的径向来回移动,并随时用水冷却。水流不仅起到冷却试样的作用,还可以借助离心力将脱落的碎屑冲到转盘边缘。机械磨的磨削速度比手工磨快的多,但是平整度不好掌握,表面变形层破损也比较严重。因此,要求较高的或者材质较软的试样尽量采用手工磨制。

4.4 抛光

抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细磨微痕,得到光滑的镜面。常用的抛光方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种。

(1) 机械抛光

机械抛光是在抛光机上进行,将抛光织物(呢绒、丝绸、细帆布等)铺平并固定在跑光盘上,抛光时不断在抛光盘上不断滴注抛光液通常采用Al2O3、MgO、Cr2O3等细粉末(粒度约为0.3 ~ 1μm)在水中的悬浮液),操作时将试样磨面均匀地压在旋转抛光盘上,并沿着盘的边缘到中心不断作径向往复运动,抛光后先用清水冲洗,再用无水酒精清洗磨面,最后用吹风机吹干。抛光时应该注意抛光时间不宜过长,否则产生腐蚀坑后需要重新细磨;抛光过程中抛光盘应该保持干净,如果发现粗大颗粒或杂物时必须冲刷干净后再抛光。

(2) 化学抛光

化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法。在化学抛光过程中,抛光液的组织、浓度、温度、抛光时间都对抛光质量有影响,所以需要根据具体情况制定合适的工艺规程。对碳钢、一般低合金钢的退火和淬火组织进行化学抛光(擦拭法)效果较好。但是一般化学抛光后的磨面较光滑但不十分平整,适于显微镜作低倍和中倍观察。

(3) 电解抛光

电解抛光是在一定的电解液中进行的,最简单的电解抛光装置如图所示。试样作阳极,选用耐蚀金属材料为阴级(如不锈钢、铂、铅等),在接通直流电源后,阳极表面产生选择性溶解,逐渐使阳极表面的磨痕消去。电解抛光对试样磨光程度要求低,抛光速度快,适用于硬度低的单相合金;但不适用于偏析严重的金属材料和作夹杂物检验的金相试样。

图9 电解抛光示意图

4.5 浸蚀

经抛光后的试样若直接在显微镜下观察,只能看到一片亮光,除某些非金属夹杂物(如MnS及石墨等)外,无法辨别出各种组成物及其形态特征,必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”,才能清楚地看到显微组织的真实情况。

(1)化学腐蚀

化学浸蚀法是利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。纯金属及单相均匀固溶体的浸蚀基本上为化学溶解的过程,位于晶界处的原子和晶粒内部原子相比,自由能较高,稳定性较差,故容易受浸蚀形成凹沟;晶粒内部被浸蚀程度较轻,大体上仍保持原抛光平面,如果在明场下观察,就可以看到一个个晶粒被晶界隔开。两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程,在相同的浸蚀条件下,具有较高负电位的相被迅速溶解凹陷下去;具有较高正电位的相在正常电化学作用下不被浸蚀,保持原有的光滑平面,这样两相之间的高度差。多相合金的腐蚀同样也是一个电化学溶解过程,如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来,就要采用多种腐蚀剂依次腐蚀,使之逐渐显示出各向组织,这种方法也被称为选择腐蚀法。

蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中,或用棉花沾上浸蚀剂擦拭表面。一般试样磨面发暗时就可停止,立刻用清水冲洗,接着用酒精冲洗,最后用吹风机吹干。浸蚀时间一定要适当,一旦浸蚀过度,试样可能需要重新抛光,甚至可能需要重新细磨。

(2) 电解腐蚀

腐蚀原理和电解抛光相同,只是工作电压和工作电流小,在微弱的电流作用下各相腐蚀速度不同,因而显示出组织。适用于抗腐蚀性强,难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。

5 金相显微镜的使用步骤与注意事项

5.1 金相显微镜的使用步骤

(1) 去掉防尘罩,打开电源,调节光强度到合适大小;

(2) 选择适当的载物台,并将试样置于载物台上(抛光面对准物镜),再选择适当的物镜和目镜(低倍或者高倍);

(3) 转动粗调手轮先使镜筒上升,同时用眼睛观察,使物镜尽可能接近试样表面,但不能与之相碰;

(4) 然后反向转动粗调手轮,使镜筒逐渐下降以调节焦距,当视场亮度增强时,再改用微调手轮进行细调,直到观察到的图像清晰为止;

(5) 找到关心的视场,适当调节孔径光阑和视场光阑,获得更佳质量的物象,进行金相分析;

(6) 观察完毕,先将物镜镜头移开,取出试样,检查设备并待其冷却后盖上防尘罩。

5.2 注意事项

(1) 操作时双手及样品干净,不允许把浸蚀未干的试样在显微镜下观察,以免腐蚀物镜。

(2) 显微镜光学部分禁止用手或者手帕等去擦,必须用专用的镜头纸轻轻擦拭。

(3) 调节焦距时注意不要使物镜碰到试样,以免划伤物镜。

(4) 亮度调节切忌忽亮忽暗,影响灯泡使用寿命,同时有损视力。

(5) 调换物镜时,应先将在舞台升起再转动镜头,以免碰撞镜头。

(6) 关机不使用时,一定要将亮度调到最小;物镜也要通过调焦到更低状态。

6 金相显微镜的应用

金相显微镜可用来鉴别和分析各种金属和合金的组织结构,广泛应用在工厂或者实验室进行铸件质量的鉴定、原材料的检验或对材料处理后金相组织的研究分析;还可以用于半导体检测、电路封装、精密模具、生物材料等检验与测量。

江联重工集团股份有限公司广新亮等人,采用便携金相观察试件,配合快速制样设备和金相图片采集软件快速对某球磨铸铁件ROTSi5进行金相组织检验,该材料原本的金相组织应为球磨状组织和铁素体,而实际检测结果是菊花状灰铁(如图10所示),对比金相组织图,可以快速判定材料是否有混料,可以减少类似质量事故的发生。

图10 (左)正常铸铁件组织和(右)实际检测铸铁组织

魏瑾瑾、刘涛等人采用金相显微镜研究了不同的回火温度对高含碳量的C级钢(ZG25MnNiCrMo)的显微组织的影响。C级钢的铸态组织如图11所示,基本组织沿原奥氏体晶界分布的铁素体、晶内细小的针条状铁素体和珠光体。不同回火温度的C级钢试块金相组织如图12所示。从图中a、b可以看出,回火温度为640 ℃的试样组织均匀分布的细小的针条状铁素体、少量晶粒状铁素体和珠光体;当回火温度增加到680 ℃时,如c、d所示,组织中针条状的铁素体减少,等轴晶粒状铁素体逐渐增多。

图11 C级钢铸态组织

图12 不同回火温度C级钢组织(a、b:640 ℃;c、d:680 ℃)

参考文献

[1] 广新亮,吴限,快速金相检验技术在锅炉制造中的应用,能源研究与管理,2020.

[2] 魏瑾瑾,刘涛, 回火温度对C级钢组织、性能的影响,机车车辆工艺杂志,2020.

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